标准操作GB/T3535手动/自动石油产品倾点测定法

Determination of pour point for petroleum products

(1S0 3016:2019, Petroleum and related products from natural or syntheticsources-Determination of pour point,MOD)

警示--使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了测定石油产品倾点的方法。同时也描述了测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的产品下倾点的试验方法。

本文件自动仪器仅适用于冷却程序与手动仪器相同、测定间隔为3℃的石油产品倾点的测定，其精密度适用于润滑油、润滑油基础油和中间馏分油。本文件不适用于原油倾点的测定。

注:某些原油倾点的测定需要进行专门的预处理，以避免挥发性物质的损失，因此，本文件精密度的确定是在不包括原油样品的基础上得到的。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GBIT27867石油液体管线自动取样法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

倾点 pour point

在规定条件下，被冷却的油品能够流动的最低温度。

4 方法概要

试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到的试样能够流动(倾倒或流动)的最低温度作为倾点。

5 仪器

手动倾点测定仪

5.1.1 试管:由平底、圆筒状的透明玻璃制成，外径 33.2mm~34.8mm，高 115 mm~125mm，内径 30.0 mm~32.4 mm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部 54 mm+3 mm 处标有一条表示内容物体积为45 m+1mL 长刻线。如图1所示。

5.1.2温度测量装置:符合下列要求之一即可。

接触式数字温度计(DCT)，应符合附录A.1的要求。玻璃液体温度计:局浸式，应符合附录A.2的要求。由于液体温度计有时会出现液柱分离的情况，并可能被漏检。因此在试验前应检查温度计，并且要求温度计的精度在+1℃范围(例如冰点)内。

5.1.3软木塞:配试管用，中心带有装配温度测量装置的孔。5.1.4 套管:由平底、圆筒状金属制成，不水，能清洗，内径44.2mm~45.8mm，壁厚约1mm，高115 mm+3 mm。套管在冷浴(5.1.7)中应能保持直立位置，高出冷浴液面部分不应超过 25 mm，且能被清洗。

5.1.5 圆盘:软木或毛毡制成，厚约6mm，直径与套管内径匹配，能松松地装配在套管内。

5.1.6 垫圈:由橡胶、皮革或其他适当的材料制成。环形，厚约5mm，有一定的弹性，应能紧贴住试管外壁，且套管内壁保持宽松。还应具有足够的硬度，以保持其形状。注:环形垫圈的用途是防止试管与套管直接接触。5.1.7冷浴:在规定的温度下，能把套管紧紧地固定在垂直的位置。浴温可通过制冷或适当的混合制冷剂获得。附录B给出了常用的混合制冷剂。5.1.8计时器:测量30s的误差最大不应超过0.2s。

5.2 自动倾点测定仪

5.2.1 自动倾点测定仪:由计算机控制系统、冷却系统、监控器、感受器、用于提升和倾斜倾点管的机械臂(可选)等组成。其中，计算机控制系统能够控制1个或多个独立的测试单元;监视器应能连续监视试样温度;感受器应能在倾斜期间测定试样微小的移动。5.2.2 倾点管:透明圆柱形玻璃制品，平底，外径约32mm，高约120mm，应有一条刻线以指示约45 mL试样的高度。

注:不同生产厂家的倾点管外径和高度可能略有差异，需与自动倾点测定仪配套。

5.2.3 倾点管套管:圆筒状金属制品，平底，内径约45mm，深约115mm。

注:不同生产厂家的倾点管套管内径和深度可能略有差异，需与自动倾点测定仪配套。5.2.4 温度探测器:能在-80 ℃~70 ℃范围内测量，分辨率0.1℃，温度探头应在测试倾点管的内部，且温度感应区的顶部应浸入试样表面以下。5.2.5 冷却系统:外部冷却系统配备循环泵或内部冷却系统，能够保持冷浴的温度低于倾点管套管温度至少10℃。

7 试验步骤

7.1 手动仪器

7.1.1 将试样倒入试管(5.1.1)中至刻线。如有需要，试样可先在水浴中加热至流动，再倒入试管内。如果试样需加热至高于45 ℃才能转移到试管中，在试验开始前需将试样在室温下放置 24h。如果试样在试验开始前 24h内曾被加热至高于45℃,或是不知其受热经历均需在室温下放置 24h后，方可进行试验。7.1.2 如果试样的预期倾点高于36℃，需使用宽温度范围的温度测量装置(5.1.2)，比如GB/T 514-2005中温度计编号为GB-35玻璃液体温度计或接触式数字温度计。用温度测量装置(5.1.2)配备的软木塞塞住试管，调整软木塞和温度测量装置的位置，使软木塞紧紧塞住试管，要求温度测量装置和试管在同一轴线上，并且温度测量装置浸在试样液面下合适的深度。

7.1.2.1 对于玻璃液体温度计，温度计的毛细管起点应浸在试样液面下3mm的位置7.1.2.2 对于接触式数字温度计，探头的末端应浸入试样液面以下10 mm~15 mm的位置7.1.3 根据7.1.4 或7.1.5，将试管中的试样进行预处理。

7.1.4 倾点高于-33 ℃的试样应按下述方法处理。

7.1.4.1 将试样在不搅拌的情况下,放入已保持在高于预期倾点12℃,但至少是48℃的浴中，将试样加热到高于预期倾点9℃或45℃(选择较高者)。

7.1.4.2 将试管转移到已维持在24℃+1.5℃的浴中并开始观察倾点。如果使用液体浴，应确保液面介于试管刻线与试管上表面之间。7.1.4.3当试样达到高于预期倾点9℃(估算为3 ℃的倍数)时，应按7.1.7的规定开始观察试样的流动性。

7.1.4.4 如果试样温度达到27 ℃时，试样仍能流动，则小心地从浴中取出试管，用一块清洁且沾擦拭液的布擦试管外表面,然后将试管按7.1.6的规定放在0℃的浴(5.1.7)中。按7.1.7的规定观察试样的流动性，并按7.1.8规定的程序进行冷却。7.1.5 倾点为-33 ℃和低于-33 ℃的试样应按下述方法处理。7.1.5.1 试样在不搅拌的情况下在48℃+1.5℃浴中加热至45℃，然后将其放在24 ℃+1.5 ℃的浴中冷却至27 ℃。

7.1.5.2 如果使用液体浴，应确保液面介于试管刻线与试管上表面之间。当试样温度达到27℃时，如果使用玻璃液体温度计，取下高浊点和高倾点温度计，换上低浊点和低倾点温度计，将试管放入冷浴中并按7.1.8规定的程序进行冷却。7.1.6保证圆盘(5.1.5)、垫圈(5.1.6)和套管(5.1.4)的内壁是清洁和干燥的，并将圆盘放在套管的底部。在插入试管前，圆盘和套管应放入冷浴(5.1.7)中至少10min。将垫圈套在试管的外壁，离底部约25mm，并将试管插入套管中。不能将试管直接放入冷浴中。7.1.7 观察试样的流动性。

7.1.7.1 从次观察温度开始，每降低3℃都应将试管从浴或套管中取出，将试管充分地倾斜以确定试样是否流动。通常情况下，取出试管、擦拭和试管返回到冷浴中的全部操作要求不超过3s。

7.1.7.2从次观察试样的流动性开始，温度每降低3℃，都应观察试样的流动性。当试样冷却至足以形成石蜡结晶后，要特别注意不能搅拌试样中的块状物，也不能在试样中移动温度计。搅动石蜡中的多孔网状结晶物会导致偏低或错误的结果。

注:在低温时，冷凝的水雾会妨碍观察，可以用一块清洁的布取与冷浴温度接近的擦拭液(例如乙醇或甲醇觏距)擦拭试管以除去外表面的水雾。

7.1.7.3 当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置5s，用计时器(5.1.8)测量，并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动，应立即将试管放回冷浴或套管中(根据实际使用情况)，待再降低3℃时，重新观察试样的流动性。7.1.7.4 按此方式继续操作，直至将试管置于水平位置5s，试管中的试样不移动，记录此时观察到的温度计读数。

7.1.8 如果温度达到27℃时试样仍在流动，则将试管转移到浴温为0℃±1.5℃的浴中，随着试样温度的继续降低，按照表1所列的顺序将试管转移到下一个更低温度的冷浴中。

7.1.9对于测定倾点规格值不是3℃的倍数的试样，也可按下述规定进行。从试样温度高于倾点规格值9℃时开始检查试样的流动性,然后按7.1.7和7.1.8所述步骤以3℃的间隔观察试样，直到试样的规格值。报告试样通过或不通过规格值。

7.1.10 对于燃料油、重质润滑油基础油和残渣燃料油，按 7.1.1~7.1.8所述步骤测定得到的结果是试样的上(最高)倾点。如需要测定试样的下(最低)倾点，可在搅动的情况下，先将试样加热至 105 ℃，然后再倒入试管中，按7.1.2~7.1.8所述步骤测定试样的下(最低)倾点。

标准操作GB/T3535自动石油产品倾点测定仪

概述

全自动倾点凝点浊点测定仪是根据ASTM D97、GB/T3535要求设计制造。适用于测定大多数石油产品(燃料油、润滑油等)的倾点检测。全自动倾点测定仪是单个测试浴的测定，操作者可以通过键盘触摸屏或鼠标操作控制仪器，整个过程都是自动的，而且整个测试过程可以观察到油样的流动情况。

方法概要:试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性，记录观察试样能够流动的低温度作为倾点。

技术参数:

1、工作电源:AC220V+10%，50Hz大功率:2kw2、控温范围:-120℃~+50C

3、控温精度:<0.3℃℃

4、分辨率:0.1℃

5、显示方式:10寸彩色液晶触摸屏

6、加热方式:电加热

7、检测方式:红外光电检测技术

8、制冷系统:压缩机制冷

功能特点

1、微计算机控制技术，试验全过程的自动化完成，放样后，无需人员随机操作，一键完成倾点测定集制冷、加热、倾点检测于一体。

2、采用10寸彩色液晶触摸屏，中文或者英文界面显示，显示直观，操作简单。

3、仪器具有自动降温、自动倾斜测试、自动控温等功能;

进口复叠式压缩机制冷系统，制冷快，限制冷温度为-70℃4、

5、采用进口检测装置，可检测到液面微小变化，检测灵敏度高。

6、的阱形冷浴箱，具有滞后性小、降温快，检测样品等待时间短。

7.测试浴有自动预热功能，用户可以自行设置是否预热、预热时间及预热温度;

8，仪器具有浴温校正、具有强大的数据存储查询功能。仪器可存储上千条试验结果，可查询试验结果。